\u00a0 Fig.3.1 Set de probe 10_MA, laminate, cu grosimi de 0,9 mm<\/b><\/p>\n Dup\u0103 laminare, s-a procedat la debitarea probelor prin electroeroziune, cu ajutorul unei ma\u0219ini cu fir de Cu. Fig.3.2<\/b> ilustreaz\u0103 configura\u021biile corespunz\u0103toare din cele trei tipuri de probe, un set tipic de astfel de probe \u0219i modul de depozitare a lor.<\/p>\n Fig.3.2 Detaliile geometriei probelor 30_MA utilizate \u00een cadrul experimentelor: (a) geometriile celor trei tipuri de probe: os de pe\u0219te\u201d mare (OPM<\/i>), \u201eos de pe\u0219te\u201d mic (opm<\/i>) \u0219i dreptunghiular (D<\/i>); (b) exemplu de set de probe t\u0103iate prin electroeroziune; (c) modul de depozitare a probelor<\/b><\/p>\n Dup\u0103 debitare, probele au fost grupate \u00een seturi compuse din 6 OPM<\/i>, 5 opm<\/i> \u0219i 4D<\/i>, care au fost c\u0103lite prin punere \u00een solu\u021bie la temperaturi de 700, 800, 900, 1000 \u0219i respectiv 11000<\/sup>C, cu men\u021binere 5 minute \u0219i r\u0103cire \u00een ap\u0103. Probele c\u0103lite au fost notate 30_MA_700, 30_MA_800; 30_MA_900, 30_MA_1000 \u0219i respectiv 30_MA_1100.<\/b><\/p>\n \u00a0 Fig.3.3 Identificarea martensitei induse termic prin XRD \u0219i OM la: (a) 30_MA_700; (b) 30_MA_800; (c) 30_MA_900; (d) 30_MA_1000 \u0219i (e) 30_MA_1100<\/i><\/b><\/p>\n \u00cen vederea \u00eencerc\u0103rii la trac\u021biune s-au utilizat epruvete OPM<\/i> care au fost cur\u0103\u021bate prin \u0219lefuire \u0219i lustruire, cu ajutorul unor ma\u0219ini speciale pentru aceste opera\u021bii, de tip METKON.<\/p>\n \u00cencercarea la trac\u021biune s-a efectuat p\u00e2n\u0103 la rupere, pe o ma\u0219in\u0103 de tip INSTRON 3382, conform standardului ISO 6892-1:2009. Viteza de deplasare a traversei mobile a fost de 1 mm\/ min. \u00cen scopul determin\u0103rii comportamentului materialului analizat, Fig.3.4<\/b> prezint\u0103 curbele de rupere caracteristice de rupere la trac\u021biune ale epruvetelor tratamente termic. \u00centruc\u00e2t proba 30_MA_1100 nu s-a rupt p\u00e2n\u0103 la alungirea maxim\u0103 de 6 %, s-a renun\u021bat la includerea acestei curbe \u00een prezenta analiz\u0103.<\/p>\n Compar\u00e2nd cele patru curbe de rupere, se poate constata c\u0103 cele corespunz\u0103toare probelor c\u0103lite la 700, 900 \u0219i 10000<\/sup>C au un aspect diferit fa\u021b\u0103 de aspectul probei c\u0103lite la 8000<\/sup>C. O varia\u021bie complet curb\u0103 a tensiunii \u00een func\u021bie de alungirea relativ\u0103, pe care nu exist\u0103 practic, nici o por\u021biune liniar\u0103, este un efect al plasticit\u0103\u021bii induse prin transformare (TRIP, En. Transformation induced plasticity<\/i>) (Sawaguchi et al., 2007<\/i>).<\/p>\n Fig.3.4 Curbe de rupere la trac\u021biune ale probelor 30_MA tratate termic, la temperaturile (0<\/sup>C) indicate de diagram\u0103<\/b><\/p>\n Prezen\u021ba austenitei reziduale, remarcat\u0103 prin XRD \u00een Fig.3.3, st\u0103 la baza fenomenului TRIP. Sub efectul deforma\u021biei aplicate austenita se transform\u0103 continuu \u00een martensit\u0103 \u03b5(hc), indus\u0103 prin tensiune, care, la valori mai mari ale efectului unitar se transform\u0103 \u00een martensit\u0103 \u03b1\u2019 (cvc) indus\u0103 prin tensiune. Por\u021biunea curbat\u0103 a regiunii plastice este caracterizat\u0103 printr-o valoare mai ridicat\u0103 a vitezei de ecruisare, ca urmare a cre\u0219terii vitezei de coliziune a variantelor de pl\u0103ci de martensit\u0103 (Koyama et al., 2007<\/i>). Pe de alt\u0103 parte, regiunea plastic\u0103 a curbe de rupere a probei c\u0103lite prin punere \u00een solu\u021bie de la 8000<\/sup>C este mult mai liniar\u0103 \u0219i se produce cu o vitez\u0103 de ecruisare constant\u0103, fiind caracteristic\u0103 plasticit\u0103\u021bii induse prin alunecarea disloca\u021biilor (Tomota et al., 1986).<\/p>\n 3.1.4. Ob\u021binerea martensitei induse prin tensiune (MIT)<\/b><\/p>\n Inducerea prin tensiune a martensitei s-a efectuat printr-o \u00eenc\u0103rcare \u0219i o desc\u0103rcare la trac\u021biune. \u0218tiind c\u0103 nivelul maxim recomandat al deforma\u021biei este de 4 % (Stanford et al., 2008<\/i>), s-au utilizat datele din sec\u021biunea precedent\u0103 pentru ob\u021binerea unor alungiri remanente \u00een jur de maximum 4 % dar din ce \u00een ce mai mari, ceea ce \u00eenseamn\u0103 c\u0103 alungirea maxim\u0103 (total\u0103) a fost mai mare. Prin aceast\u0103 limitare s-a c\u0103utat s\u0103 se evite inducerea prin tensiune a unei cantit\u0103\u021bi suplimentare de martensit\u0103 \u03b1\u2019 (cvc) (Bracke et al, 2006<\/i>). Prima serie de curbe de pretensionare, ob\u021binute la alungirea total\u0103 de 2% a probelor OPM,<\/i> sunt date \u00een Fig.3.5<\/p>\n Fig.3.5 Curbe de pretensionare cu 2 % a probelor 30_MA de tip OPM<\/i> <\/b><\/p>\n Se observ\u0103 toate cele cinci probe au rezistat pre-tension\u0103rii p\u00e2n\u0103 la alungirea maxim\u0103 relativ\u0103 de 2 %. Tensiunile maxime atinse la aceast\u0103 deforma\u021bie maxim\u0103 au fost:<\/span><\/p>\n Se remarc\u0103 o tendin\u021b\u0103 de cre\u0219tere a rezisten\u021bei mecanice odat\u0103 cu cantitatea de martensit\u0103 \u03b1\u2019 (cvc), \u00eentruc\u00e2t proba c\u0103lit\u0103 de la 9000<\/sup>C a prezentat cel mai mare maxim de difrac\u021bie al acestei faze, \u00een Fig.3.3.<\/p>\n Pentru a ilustra comportamentul la pretensionare prin trac\u021biune, p\u00e2n\u0103 la alungirea maxim\u0103 de 3 %, se prezint\u0103 \u00een Fig.3.6<\/b> curbele tensiune-deforma\u021bie ale probelor cu configura\u021bia OPM<\/i>.<\/p>\n Fig.3.6 Curbe de pretensionare p\u00e2n\u0103 la alungirea maxim\u0103 de 3 % a probelor OPM<\/i><\/b><\/p>\n \u00cen acest caz, probele tratate la 700 \u0219i la 9000<\/sup>C s-au rupt \u00een timpul pretension\u0103rii, motiv pentru care solicitarea a fost reperat\u0103. Dar nici a doua prob\u0103 nu rezistat \u00eencerc\u0103rii, ruperile produc\u00e2ndu-se la alungirile maxime de 1,66 \u0219i 2,05 % corespunz\u0103toare unor tensiuni maxime de 721, respectiv 780 MPa, \u00een cazul probei tratate la 7000<\/sup>C. \u00cen mod analog, proba c\u0103lit\u0103 de la 9000<\/sup>C au suportat alungiri maxime de 1,15 \u0219i 1,54 % corespunz\u0103toare unor tensiuni maxime de 570, respectiv 519 MPa. Pentru celelalte probe, care nu s-au rupt tensiunile maxime, atinse la aceast\u0103 deforma\u021bie maxim\u0103, au fost:<\/p>\n La probele pretensionate se poate constata o tendin\u021b\u0103 de sc\u0103dere a tensiunii maxime, la cre\u0219terea temperaturii de tratament termic.\u00a0Urm\u0103toarea serie de teste de pretensionare s-au efectuat p\u00e2n\u0103 la 4 %, conform Fig.3.7<\/b>.<\/p>\n Fig.3.7 Curbe de pretensionare p\u00e2n\u0103 la alungirea maxim\u0103 de 4 % a probelor OPM<\/i><\/b><\/p>\n Pentru identificarea martensitei induse prin tensiune, s-au utilizat difrac\u021bia de raze X (XRD), microscopia optic\u0103 (OM) \u0219i electronic\u0103 cu baleiaj (SEM).<\/p>\n Analiza structural\u0103 calitativ\u0103 \u0219i cantitativ\u0103 prin difrac\u021bie de raze X s-a efectuat pe por\u021biunea 2\u03b8 = 40 \u2013 1000<\/sup>. S-au luat \u00een considera\u021bie trei faze metalografice, pentru identificarea c\u0103rora s-au folosit datele din Tab.2.2, etapa a-II-a. Detaliile experimentale au fost prezentate \u00een sec\u021biunea 3.1.2.<\/p>\n Prima serie de difractograme, ilustrat\u0103 \u00een Fig. 3.8<\/b>, se refer\u0103 la probele tratate termic, nepretensionate.<\/p>\n Fig.3.8 Difractograme de raze X ale probelor 30_MA tip OPM<\/i> c\u0103lite prin punere \u00een solu\u021bie, \u00een stare ini\u021bial\u0103<\/b><\/p>\n Fig.3.9 Difractograme de raze X ale probelor 30_MA_700 de tip OPM<\/i> c\u0103lite prin punere \u00een solu\u021bie la 7000<\/sup>C<\/b><\/p>\n \u00cen continuare sunt prezentate micrografiile optice ale probelor 30_MA, tratate termic. Dup\u0103 \u0219lefuire \u0219i lustruire, s-a efectuat un atac chimic cu o solu\u021bie de 1.2% K<\/span>2<\/sub>S<\/span>2<\/sub>O<\/span>5<\/sub> + 1% NH<\/span>4<\/sub>HF<\/span>2<\/sub> in 100 ml ap\u0103 distilat\u0103. Micrografiile optice prezint\u0103 c\u00e2te un aspect general, tipic pentru structura aliajelor respective \u0219i c\u00e2te un detaliu al acestei structuri, pe care sunt identificate pl\u0103cile care pot fi atribuite martensitei \u03b1\u2019 (cvc).<\/span><\/p>\n \u00a0 Fig.3.10 Micrografii optice tipice probelor 30_MA_700, \u00een lumin\u0103 polarizat\u0103: (a) aspect general al probei nedeformate; (b) detaliu cu pl\u0103ci de martensit\u0103 \u03b1\u2019, la proba nedeformat\u0103; (c) aspect general al probei pretensionate cu 1,63 %; (d) detaliu al martensitei \u03b1\u2019, la proba pretensionat\u0103 cu 1,63 %; (e) aspect general al probei pretensionate cu 2,04 %; (f) detaliu al probei pretensionate cu 2,04 %; (g) aspect general al probei pretensionate cu 2,14 %; (h) detaliu al probei pretensionate cu 2,14 %.<\/b><\/p>\n Cre\u0219terea temperaturii<\/i> de c\u0103lire de punere \u00een solu\u021bie a favorizat inducerea termic\u0103 a martensitei \u03b1\u2019 (cvc) (Saito <\/span>et al, 2014<\/i>). Se poate observa c\u0103 microstructura tuturor probelor analizate con\u021bine forma\u021biuni aciculare de culoare alb\u0103, puternic profilate, care pot fi atribuite martensitei \u03b1\u2019 (cvc), identificate pe fiecare dintre cele cinci figuri. L\u0103\u021bimea pl\u0103cilor este de ordinul a 2-4 \u00b5m.<\/span><\/p>\n Cre\u0219terea gradului de pretensionare<\/i> a favorizat finisarea pl\u0103cilor de martensit\u0103, \u0219tiut fiind c\u0103, la cre\u0219terea tensiunii aplicate, aceast\u0103 faz\u0103 indus\u0103 prin tensiune se dezvolt\u0103 prin germinarea \u0219i cre\u0219terea de noi pl\u0103ci \u0219i prin cre\u0219terea pl\u0103cilor pre-existente (Zao, 1999<\/i>). Martensita \u03b5(hc), identificat\u0103 pe difractogramele de raze X \u00een propor\u021bii aproximative de 7,5-20,7 %, nu poate fi observat\u0103 din cauz\u0103 c\u0103 este foarte fin\u0103 \u0219i ocup\u0103 un volum mult mai mic dec\u00e2t martensita \u03b1\u2019.<\/p>\n Deoarece pl\u0103cile de martensit\u0103 \u03b5(hc) sunt relativ greu de observat \u0219i devin sesizabile doar la puteri foarte mari de m\u0103rire, se prezint\u0103, \u00een continuare, rezultatele ob\u021binute prin analiz\u0103 SEM. Fig.3.11<\/b> Prezint\u0103 micrografii SEM caracteristice pentru probele 30_MA_700.<\/p>\n Fig.3.11 Micrografii SEM caracteristice probelor 30_MA_700: (a) \u00een stare ini\u021bial\u0103; (b) pretensionat\u0103 cu 1.31 %; (c) pretensionat\u0103 cu 1,63 %; (d) pretensionat\u0103 cu 2,04 %; (e) pretensionat\u0103 cu 2,14 %<\/b><\/p>\n Micrografia din Fig.3.11(a), corespunz\u0103toare probei nepretensionate, permite vizualizarea pl\u0103cilor de martensit\u0103 \u03b1\u2019 (cvc). Este evident relieful acestora \u0219i dezvoltarea lor incomplet\u0103, \u00een interiorul gr\u0103untelui de austenit\u0103, f\u0103r\u0103 s\u0103-i ating\u0103 limitele. \u00cen Fig.3.11(b) este ilustrat un exemplu de morfologie \u201etriunghiular\u0103\u201d a martensitei \u03b5(hc), fiind marcate trei dintre variantele cristalografice de pl\u0103ci ale acestei faze. Micrografiile din figurile urm\u0103toare prezint\u0103 multiplicarea \u0219i finisarea pl\u0103cilor de martensit\u0103, odat\u0103 cu cre\u0219terea gradului de pretensionare. La un grad de pretensionare de 2,14 %, Fig.3.11(e) prezint\u0103 o zon\u0103 cu pl\u0103ci grosolane de martensit\u0103 \u03b1\u2019 (cvc) \u0219i mai multe variante cristalografice de pl\u0103ci de martensit\u0103 \u03b5(hc), form\u00e2nd morfologia \u201etriunghiular\u0103\u201d. Pentru grupul de pl\u0103ci din partea dreapt\u0103-jos a micrografiei, distan\u021ba medie dintre pl\u0103ci este de 670 nm iar grosimea lor de 300 nm.<\/p>\n Varianta experimentelor de monitorizare a efectului de memoria formei cu revenire liber\u0103, asociat\u0103 cu analiza cinematografic\u0103 a deplas\u0103rii probei, a fost selectat\u0103, ca fiind cea mai accesibil\u0103, \u00een cazul de fa\u021b\u0103. \u00cen acest scop, au fost selectate 2 lamele de aliaj 30_MA, laminate la cald, care nu au fost tratate termic. Probele au fost ajustate, astfel \u00eenc\u00e2t s\u0103 aib\u0103 muchii paralele care \u00een final au fost te\u0219ite, pentru a nu genera fisuri. Pentru u\u0219urarea deform\u0103rii plastice, una dintre probe a fost \u0219lefuit\u0103 \u0219i lustruit\u0103 p\u00e2n\u0103 la grosimea de 0,2 mm Cu ajutorul unor dispozitive speciale, aceast\u0103 prob\u0103 a fost rulat\u0103, treptat, imprim\u00e2ndu-i-se o form\u0103 \u201erece\u201d curbat\u0103. Forma \u201ecald\u0103\u201d, ob\u021binut\u0103 prin laminarea la cald, era \u0219i ea curbat\u0103 \u00eens\u0103 mult mai pu\u021bin. Cele dou\u0103 forme pot fi observate \u00een Fig.3.12<\/b>.<\/p>\n Fig.3.12 Macrografii cu profilele probelor utilizate pentru experimentele cu efect de memoria formei cu revenire liber\u0103<\/b><\/p>\n Dup\u0103 imprimarea formei reci, proba a fost fixat\u0103 \u00eentr-un dispozitiv \u0219i \u00eenc\u0103lzit\u0103 cu un arz\u0103tor mobil, cu flac\u0103r\u0103. Prin EMF cu revenire liber\u0103, proba \u0219i-a recuperat par\u021bial forma cald\u0103, mai apropiat\u0103 de cea rectilinie. Temperatura probei a fost m\u0103surat\u0103 cu un multimetru digital, dotat cu termocuplu, care a fost fixat pe suprafa\u021ba inferioar\u0103 a probei, neexpus\u0103 la flac\u0103ra arz\u0103torului. Cu ajutorul unei camere digitale, au fost filmat\u0103 deplasarea cap\u0103tului probei, concomitent cu varia\u021bia temperaturii. Aceast\u0103 metod\u0103 a mai fost utilizat\u0103 \u0219i \u00een cadrul altor experimente (Bujoreanu et al., 2008<\/i>). Dup\u0103 atingerea unei temperaturi de cca. 4000<\/sup>C, s-a considerat c\u0103 reversia martensitei este complet\u0103. S-a \u00eendep\u0103rtat flac\u0103r\u0103 \u0219i s-a aplicat r\u0103cire cu ap\u0103. Apoi proba a fost deformat\u0103 din nou \u0219i experimentul a fost repetat. Dup\u0103 cinci-zece cicluri, s-a observat efectul de educare (Murakami et al., 1987<\/i>) eviden\u021biat prin cre\u0219terea vitezei de deplasare \u0219i amplificarea deforma\u021biei recuperate. Filmul \u00eenregistrat a fost analizat cadru-cu-cadru, ob\u021bin\u00e2ndu-se imagini ale pozi\u021biei succesive a probei \u00een timpul \u00eenc\u0103lzirii. Fig.3.13<\/b> prezint\u0103 trei astfel de exemple, \u00eenregistrate \u00een ultimul ciclu de educare.<\/p>\n Fig.3.13 Imagini din timpul \u00eenc\u0103lzirii \u00een cadrul experimentelor de educare prin EMF cu revenire liber\u0103: (a) la temperatura camerei; (b) la 1610<\/sup>C; (c) la 3980<\/sup>C<\/b><\/p>\n Corelarea rezultatelor legate de formarea \u0219i reversia martensitei s-a realizat pe baza datelor ob\u021binute pe baza difractogramelor de raze X. Reprezentare cumulat\u0103 a acestora este prezentat\u0103 \u00een Fig.3.14.<\/p>\n Fig.3.14 Diagram\u0103 cumulativ\u0103 de varia\u021bie a cantit\u0103\u021bilor relative ale celor trei faze, conform Tab.3.4<\/b><\/p>\n Se poate remarca diferen\u021ba clar\u0103 \u00eentre cantitatea de faz\u0103 \u03b1\u2019 (cvc) \u0219i cantit\u0103\u021bile de faz\u0103 \u03b5 (hc) \u0219i \u03b3 (cfc). Prin intermediul unor diagrame 3-D, care ilustreaz\u0103 varia\u021biile cantit\u0103\u021bilor procentuale ale celor trei faze, \u03b1\u2019, \u03b5 \u0219i \u03b3 \u00een func\u021bie de temperatura c\u0103lirii de punere \u00een solu\u021bie, s-a realizat corelarea rezultatelor legate de formarea \u0219i reversia martensitei induse prin tensiune. Fig.3.15, 3.16<\/b> \u0219i 3.17<\/b> prezint\u0103 varia\u021biile cantitative ale fazelor \u03b1\u2019, \u03b5 \u0219i respectiv \u03b3 \u00een func\u021bie de temperatura de tratament termic \u0219i de gradul de pretensionare.<\/p>\n Fig.3.15 Varia\u021biile cantit\u0103\u021bii de martensit\u0103 \u03b1\u2019 \u00een func\u021bie de temperatura de c\u0103lire de punere \u00een solu\u021bie \u0219i de alungirea aplicat\u0103<\/b><\/p>\n Fig.3.16 Varia\u021biile cantit\u0103\u021bii de martensit\u0103 \u03b5 \u00een func\u021bie de temperatura de c\u0103lire de punere \u00een solu\u021bie \u0219i de alungirea aplicat\u0103<\/b><\/p>\n![\"Fig_3_1\"](\"http:\/\/www.novelsmmigratom.tuiasi.ro\/wp-content\/uploads\/2016\/09\/Fig_3_1.png\")
<\/a><\/p>\n<\/a><\/p>\n3.1.2. Ob\u021binerea martensitei induse prin temperatur\u0103<\/b><\/h4>\n
<\/a><\/p>\n3.1.3. \u00cencercarea la trac\u021biune<\/b><\/h4>\n
<\/a><\/p>\n<\/a><\/p>\n\n
<\/a><\/p>\n\n
<\/a><\/p>\n3.1.5. Identificarea martensitei induse prin tensiune (MIT)<\/b><\/h4>\n
<\/a><\/p>\n<\/a><\/p>\n<\/a><\/p>\n<\/a><\/p>\n3.1.6. Reversia martensitei induse prin tensiune<\/b><\/h4>\n
<\/a><\/p>\n<\/a><\/p>\n3.1.7. Corelarea rezultatelor legate de formarea \u0219i reversia MIT<\/b><\/h4>\n
<\/a><\/p>\n<\/a><\/p>\n<\/a><\/p>\n