Evidențierea formării reversibile a martensitei induse prin tensiune la probele 0_MA
Probele au fost produse la Laboratorul de Materiale Particulare (Particulate Materials Laboratory-PML) din cadrul Universității Tehnice Istanbul (Istanbul Technical University-ITU), Turcia, în virtutea acordului de colaborare, existent între această unitate de cercetare și Facultatea de Știința și Ingineria Materialelor de la Universitatea Tehnică „Gheorghe Asachi” din Iași”, respectiv între Assoc.Prof.Burak ÖZKAL și directorul de proiect. Cele 150 de probe au compoziția chimică Fe-14Mn-6Si-9Cr-5Ni (%m) și sunt împărțite în grupuri de câte 25 având următoarele fracțiuni de pulbere aliată mecanic: 0% (0_MA), 10% (10_MA), 20% (20_MA), 30% (30_MA), 40% (40_MA) și respectiv 50% (50_MA).

Fig.1. Probe obținute din pulberi sinterizate, conținând fracțiuni între 0 și 50 % de pulbere aliată mecanic: (a) totalitatea probelor; (b) probe 0_MA izolate

1. Obținerea geometriei probelor
Pentru experimente, probele sinterizate au fost laminate la cald. După un număr de treceri, grosimea probelor a scăzut sub 1 mm. Setul de probe laminate, notate 0_MA_1 … 0_MA_25, au avut configurațiile conform Fig.2.

Fig.2. Setul de probe laminate 0_MA

După laminare, s-a procedat la debitarea probelor prin electroeroziune, cu ajutorul unei mașini cu fir de Cu.

2. Obținerea martensitei induse prin temperatură
După debitare, probele au fost grupate în seturi care au fost călite prin punere în soluție la diferite temperaturi cu menținere 5 minute și răcire în apă.
Pentru evidențierea prezenței martensitei ε (hc) induse prin temperatură, în urma călirii de punere în soluție, porțiunea calibrată a unei probe tratate termic a fost debitată și curățată mecanic, cu răcire cu apă. Apoi, proba a fost analizată prin difracție de raze X, cu ajutorul unui difractometru tip Expert PRO MPD. Măsurătorile s-au efectuat cu o radiație Cu-Kα, pe un interval de 30 – 100° al unghiului 2θ. Rezultatul este prezentat sub forma difractogramei din Fig.3.

Fig.3. Difractogramă tipică de raze X a unei probe 0_MA călită

Așa cum era de așteptat, structura probei călite conține, în cea mai mare parte, austenită (γ) reprezentată prin orientările cristalografice γ(111), γ(200), γ(220) și γ(311). La această fază majoritară se adaugă martensitele α’(cvc) reprezentată prin varianta cristalografică de maximă compactitate, pentru sistemul respectiv, α(110) și ε(hc), reprezentată prin variantele de plăci de martensită ε(101) și ε(110). Prezența a două maxime de difracție care pot fi atribuite acestei faze este o confirmare a existenței acesteia în microstructura probei călite

3. Încercarea la tracțiune
În vederea încercării la tracțiune s-au utilizat epruvete curățate prin șlefuire și lustruire, cu ajutorul unor mașini speciale pentru aceste operații, de tip METKON. În final, epruvetele au avut aspectul ilustrat în Fig.4.

Fig.4. Epruvete lustruite și șlefuite pentru încercarea la tracțiune: (a) OPM, înainte de solicitare; (b) opm după câte un ciclu de încărcare-descărcare

Încercarea la tracțiune s-a efectuat până la rupere, în scopul determinării comportamentului materialului analizat. Fiind vorba despre epruvete cu secțiuni transversale diferite, OPM şi opm, comportamentele și nivele atinse ale tensiunii și deformației au fost diferite pentru cele două tipuri de probe. Fig.5 prezintă curbele de rupere ale celor două tipuri de epruvete tratate termic.

Fig.5. Curbe de rupere ale epruvetelor tratate termic: (a) OPM; (b) opm

4. Obținerea martensitei induse prin tensiune (MIT)

Inducerea prin tensiune a martensitei s-a efectuat printr-o încărcare și o descărcare la tracțiune. Știind că nivelul maxim recomandat al deformației este de 4 %, s-au utilizat datele din secțiunea precedentă pentru obținerea unor alungiri remanente de maximum 4 %, ceea ce înseamnă că alungirea maximă (totală) a fost mai mare.
S-a arătat că probele OPM sunt mai rigide și ating nivele mai mari ale tensiunii, față de probele opm, la aceeași alungire. Probele OPM vor fi utilizate ulterior pentru observații prin difracție de raze X (XRD) și prin microscopie optică și electronică.

5. Identificarea martensitei induse prin tensiune (MIT)

Pentru identificarea martensitei induse prin tensiune, s-au utilizat difracția de raze X, microscopia optică și electronică cu baleiaj. În Fig.6 sunt prezentate maximele cristalografice ale probelor tratate termic, netensionate.

Fig.6. Difractograme de raze X ale probelor OPM călite prin punere în soluție, în stare inițială

Odată cu creșterea alungirii aplicată la pretensionare, s-au observat tendințe de creștere, atât pentru martensita α cât și pentru martensita ε. Odată cu creșterea alungirii, are loc un proces de reorientare a variantelor de plăci de martensită însă se observă și o tendință de reorientare a austenitei care aduce noi plane γ(200) într-o poziție paralelă cu suprafața analizată.
În continuare sunt prezentate micrografii optice ale probelor tratate termic exemplificându-se efectele pretensionării asupra microstructurii observate.

Fig.7. Micrografii optice ale probei călite: (a) starea inițială; (b) proba pretensionată cu 0,7 %

Se poate observa că în stare inițială microstructura probei prezintă formațiuni aciculare de culoare albă care pot fi asimilate cu martensita α’ (cvc). Martensita ε(hc) nu poate fi observată deoarece, conform difractogramelor ea se găsește în cantitate mai mică decât α’.
După aplicarea pretensionării, difractogramele indică variația cantității de martensită. Din acest motiv, pe micrografia din Fig.7(b) apar plăci izolate de martensită cu aspect caracteristic.
Odată cu creșterea temperaturii de călire, structura probelor se modifică, după cum arată Fig.8.

Fig.8. Micrografii optice ale probelor călite de la temperatură ridicată: (a) starea inițială; (b) proba pretensionată cu 4,16 %

6. Corelarea rezultatelor legate de formarea și reversia MIT

Corelarea rezultatelor legate de formarea și reversia MIT s-a realizat prin intermediul unor diagrame 3-D care ilustrează variațiile cantităților procentuale ale celor trei faze, α, γ și ε, în funcție de temperatura călirii de punere în soluție și de valoarea alungirii aplicate. În acest scop s-au determinat mai întâi cantitățile relative ale celor trei faze, prin planimetrarea difractogramelor de raze X.
Concluziile acestui studiu corelativ sunt următoarele:
• Probele de Fe-14Mn-6Si-9Cr-5Ni (%m) obținute prin metalurgia pulberilor au prezentat o cantitate inițială variind între aproape 18 și 52 % martensită α’;
• Creșterea alungirii aplicate a fost însoțită de tendință de creștere ale cantităților de martensită ε și austenită γ și de scădere a martensitei α’.