2.1 Evidențierea formării reversibile a martensitei induse prin tensiune la probele 10_MA

2.1.1. Obținerea geometriei probelor

Pentru experimente, probele sinterizate au fost laminate la cald, la 1060⁰C. După șase treceri, grosimea probelor a scăzut de la 4 la 0,9 mm. Setul de probe 10_MA, laminate, au avut configurațiile conform Fig.2.1.

Fig.2.1 Set de probe 10_MA, laminate, cu grosimi de 0,9 mm

2.1.2. Obținerea martensitei induse prin temperatură

Pentru evidențierea prezenței martensitei induse prin temperatură, în urma călirii de punere în soluție, porțiunea calibrată a unei probe OPM, tratată termic la 700⁰C, a fost debitată și curățată mecanic, cu răcire cu apă. Apoi, proba a fost analizată prin difracție de raze X, cu ajutorul unui difractometru tip Expert PRO MPD. Măsurătorile s-au efectuat cu o radiație Cu-K_α, pe un interval de 30 – 100° al unghiului 2θ. Rezultatul este prezentat sub forma difractogramei din Fig.2.2.

Fig.2.2. Difractogramă tipică de raze X a unei probe 10_MA călită de punere în soluție la 700⁰C.

2.1.3. Încercarea la tracțiune

În vederea încercării la tracțiune s-au utilizat epruvete OPM și opm care au fost curățate prin șlefuire și lustruire, cu ajutorul unor mașini speciale pentru aceste operații, de tip METKON.

Încercarea la tracțiune s-a efectuat până la rupere, în scopul determinării comportamentului materialului analizat. Fiind vorba despre epruvete cu secțiuni transversale diferite, OPM = 4x(0,3-0,5)mm iar opm = 2x(0,3-0,5)mm, comportamentele și nivele atinse ale tensiunii și deformației au fost diferite pentru cele două tipuri de probe. Fig.2.3 prezintă curbele de rupere ale celor două tipuri de epruvete, înaintea aplicării tratamentului termic.

Fig.2.3 Curbe de rupere ale epruvetelor OPM și opm netratate termic

2.1.4. Obținerea martensitei induse prin tensiune (MIT)

Inducerea prin tensiune a martensitei s-a efectuat printr-o încărcare și o descărcare la tracțiune. Știind că nivelul maxim recomandat al deformației este de 4 %, s-au utilizat datele din secțiunea precedentă pentru obținerea unor alungiri remanente în jur de maximum 4 % dar din ce în ce mai mari, ceea ce înseamnă că alungirea maximă (totală) a fost mai mare.

Pentru a testa ductilitate probelor opm s-au aplicat pretensionări până la 5% și 6 %, conform Fig.2.4.

Fig.2.4 Curbe de pretensionare la tracțiune ale probelor opm: (a) până la alungirea maximă de 5 %; (b) până la alungirea maximă de 6 %

Curbele tensiune-deformație al probelor opm confirmă tenacitatea superioară a acestei configurații, dacă se ține cont că probele OPM sunt mai rigide și ating nivele mai mari ale tensiunii, la aceeași alungire.

2.1.5. Identificarea martensitei induse prin tensiune (MIT)

Pentru identificarea martensitei induse prin tensiune, s-au utilizat difracția de raze X, microscopia optică și electronică cu baleiaj. Analiza structurală calitativă și cantitativă prin difracție de raze X s-a efectuat pe porțiunea 2θ = 40 – 100⁰.

Fig.2.5 Difractograme de raze X ale probelor 10_MA_700 de tip OPM călite prin punere în soluție la 700⁰C

Se știe că la AMF pe bază de Fe-Mn-Si martensita ε, esențială pentru evidențierea efectului simplu de memoria formei, se poate forma atât prin călire cât și prin tensiune. La creșterea tensiunii aplicate, plăcile de martensită ε se intersectează și în zonele de intersecție ia naștere martensita α’. În plus, pentru a putea juca un rol în apariția fenomenelor de memoria formei, martensita ε trebuie să ocupe o proporție de minimum 5 %.

Creșterea gradului de pretensionare a produs modificări ale aspectului structural. Fig.2.6 prezintă micrografia optică a unei probe 10_MA_1100 pretensionată cu 3,08 %.

Fig.2.6 Micrografie optică a probei 10_MA_1100, pretensionată cu 3,08 %

Ca urmare a creșterii gradului de pretensionare, se remarcă apariția morfologiei „triunghiulare”, specifică martensitei ε. Săgețile marchează urmele plăcilor de martensită paralele cu planele {111}.

Pentru a observa detaliile microstructurilor martensitice s-au înregistrat o serie de micrografii SEM. Fig.2.7 prezintă o micrografie SEM a probei pretensionate cu 1,52 %.

Fig.2.7 Micrografie SEM a probei călite la 1100⁰C, după pretensionare cu 1,52 %;

Micrografia SEM prezintă plăci de martensită cu orientare comună și grosimi variabile. Astfel, plăcile din partea inferioară a micrografiei au lățimi de ordinul micrometrilor și lungimi variabile. Limita de grăunte este rectilinie și inclinată, nefiind traversată de niciuna dintre plăcile de martensită. În partea de sus a micrografiei, se observă relația dintre plăcile fine de martensită și o maclă de recoacere. Prin aspectul lor și grosimea relativ ridicată, plăcile din Fig.2.7 pot fi identificate ca aparținând fazei α’.

2.1.6. Reversia martensitei induse prin tensiune

Reversia (retransformarea) în austenită a martensitei indusă prin tensiune (care stă la baza fenomenelor de memoria formei la AMF pe bază de Fe-Mn-Si) este însoțită de absorbția unei cantități de căldură (fenomen endoterm). În cazul de față, această cantitate a fost de 3,349 J/g.

2.1.7. Corelarea rezultatelor legate de formarea și reversia MIT

Concluziile acestui studiu corelativ sunt următoarele:

• Probele de Fe-14Mn-6Si-9Cr-5Ni (%m) obținute prin metalurgia pulberilor și conținând 10 % pulbere aliată mecanic, au prezentat o cantitate inițială variind între aproape 19 și 79 % martensită α’;
• Creșterea alungirii aplicate a fost însoțită de tendință globală de creștere ale cantităților de martensită ε și austenită γ și de scădere a martensitei α’.

2.1.8. Analiza mecano-dinamică (DMA) la scanare termică

Analiza mecano-dinamică (DMA) a fost efectuată pe probele de tip D, cu ajutorul unui termograf DMA 242 E NETZSCH. Probele tratate termic au fost analizate utilizând dispozitivul de prindere cu încovoiere în trei puncte (En.: three point bending), probele fiind încălzite sub atmosferă protectoare până la 500⁰C. Rezultatele au fost înregistrate sub forma variațiilor modulului de înmagazinare (E’) și ale frecării interne (tan d) în funcție de temperatură (T).

Fig. 2.8 Variația modulului de înmagazinare cu temperatura

Fig. 2.9 Variația frecării interne cu temperatura

2.2 Evidențierea formării reversibile a martensitei induse prin tensiune la probele 20_MA

2.2.1. Obținerea geometriei probelor

Pentru obținerea geometriei probelor s-au utilizat aceleași metode de prelucrare, ca la etapele precedente, constând din laminare la cald, tăiere prin electroeroziune și tratament termic de călire de punere în soluție.

Plăcile laminate au fost șlefuite brut, cu hârtie abrazivă din ce în ce mai fină pentru a îndepărta stratul de oxizi și a îmbunătăți contactul electric, după care au fost tăiate prin electroeroziune, cu fir. Fig.2.10 prezintă o succesiune de etape din cadrul procesului de obținere a geometriei probelor, cu diferite configurații.

Fig.2.10 Etape din cadrul procesului de obținere a geometriei probelor 20_MA: (a) probe laminate; (b) detaliu al mașinii de tăiere prin electroeroziune cu fir, în timpul funcționării; (c) început tăierii porțiunii calibrate a unei probe OPM; (d) sfârșitul tăierii porțiunii calibrate a unei probe OPM; (e) tăierea unui capăt de prindere al unei probe opm; (f) început tăierii unei probe D.

2.2.2. Obținerea martensitei induse prin temperatură

Probele 20_MA, care conțin 20 % pulbere aliată mecanic, având configurațiile OPM, opm și D, au fost tratate termic, timp de 5 minute, la temperaturile 700, 800, 900, 1000 și 1100⁰C. Fig.2.11 prezintă probele respective, înaintea tratamentului termic.

Fig.2.11 Setul de probe 20_MA înaintea tratamentului de călirea de punere în soluție

2.2.3. Încercarea la tracțiune

Încercarea la tracțiune s-a efectuat mai întâi, pe probe netratate. Rezultatele apar în Fig.2.12.

Fig.2.12 Curbe rupere la tracțiune ale probelor 20_MA netratate termic

După cum se observă, probele OPM se caracterizează prin rezistență iar probele opm prin tenacitate.

2.2.4. Obținerea martensitei induse prin tensiune

Ca și în cazul probelor 0_MA și 10_MA, probele OPM și opm au fost supuse unor cicluri de încărcare-descărcare la tracțiune, în urma cărora au rămas cu anumite grade de alungire permanentă. Această deformație aparent-plastică este însoțită de formarea martensitei induse sub tensiune care, la AMF de tip Fe-Mn-Si, este stabilă dacă solicitarea s-a aplicat la o temperatură situată sub punctul critic A_s.

Fig.2.13 Curbe de pretensionare cu 4 % a probelor OPM tratate termic

2.2.5. Identificarea martensitei induse prin tensiune

Pentru identificarea martensitei induse prin tensiune s-au utilizat aceleași metode de analiză structurală: difracția de raze X (XRD), microscopia optică (OM) și microscopia electronică cu baleiaj (SEM).

Primele rezultate, înregistrate prin XRD, se referă la probele tratate termic la 1000⁰C. Fig.2.14 prezintă difractograma de raze X (XRD) a probei 20_MA_1000.

Fig.2.14. Difractogramă tipică de raze X a unei probe 20_MA călită de punere în soluție la 1000⁰C, nedeformată

Se observă formarea prin călire a unei cantități importante de martensită α’, confirmată prin maximele de difracție independente α’(110), α’(200), α’(211) și α’(220).

Pentru confirmarea tendințele globale, de formare indusă prin tensiune a martensitelor α’ și ε s-au efectuat observații microscopice la toate probele. Primele studii au fost obținute prin microscopiei optice (OM). Fig.2.15 prezintă efectele pretensionării asupra structurii probelor 20_MA_700.

Fig.2.15 Micrografii optice ale probelor 20_MA_700: (a) nedeformată; (b) pretensionare 1,89 %; (c) pretensionare 2,41 %

Se poate constata că la proba nedeformată, din Fig2.15(a), observă doar plăci izolate de martensită. Pretensionarea a produs o creștere ușoară a cantității de martensită indusă prin tensiune, remarcabilă mai ales la proba alungită cu 1,89 %, din Fig.2.15(b). La o pretensionare de 2,41 %, după cum arată Fig.2.15(c), plăcile de martensită devin foarte fine și nu se pot observa decât prin microscopie electronică, după cum se va arată ulterior.

Pentru observarea detaliilor plăcilor de martensită, s-au efectuat, în continuare, studii prin microscopie SEM. În starea inițială, nedeformată, micrografia SEM din Fig.2.16(a) arată că proba 20_MA_700 prezintă foarte puține plăci de martensită. După creșterea gradului de deformare la 1,89 %, în porțiunea centrală a Fig.2.16(b) se observă apariția unui grup de plăci de martensită, cu profil ușor accentuat, ceea ce indică înălțimi reduse ale plăcilor. Creșterea ulterioară a gradului de pretensionare, la 2,41 %, a dus la creșterea înălțimii plăcilor, lucru confirmat prin accentuarea reliefului acestora, în micrografia SEM din Fig.2.16(c), unde contrastul este mult mai puternic decât în Fig.2.16(b).

Fig.2.16 Micrografii electronice SEM ale probelor 20_MA_700: (a) nedeformată, (b) pretensionare 1,89 %; (c) pretensionare 2,41 %